快速溶劑干燥技術
當不嚴格要求使用超干溶劑時,可以通過加入大量的無水CaCl來生產相當干的溶劑2或Na2因此4充分搖動混合物,然后靜置一個多小時。
試劑處理
當處理氣體和其他難以使用的物質時,最好使用合適的溶劑制備相應的溶液。
活性物質猝滅
當猝滅鈉和CaH等活性物質時,反應混合物著火的風險很高。
提取,血統
如果所需的分子是在具有高極性的溶劑中,那么通過加入適量的H2然后使用相對低極性的溶劑進行萃取,可以預期高極性溶劑保留在水相中,而產物將保留在有機相中。
快速柱色譜法
所用二氧化硅和展開劑的類型和數量應取決于所需產品的酸度、極性和數量。有必要事先用薄層色譜法進行試運行。
確保色譜柱中沒有氣泡。
使用干樣品或濕樣品通常不會影響快速柱色譜的結果,但是,應考慮所需分子的性質,即通常堿性或易分解的化合物應使用濕樣品。
樣品裝載應該在色譜柱的正中央。
上樣后,應添加一薄層石英砂,以防止溶劑上樣帶來的任何干擾。
每個連接部分都應該用橡皮筋或夾子固定。
當沒有任何其他化合物具有與所需分子相似的極性時,可以增加更多的壓力來加速顯影溶劑的流速。
再結晶
晶體從一種或多種溶劑的溶液中獲得。在雙溶劑系統中,溶劑A和B應該在相對低的溫度下是可混溶的A > B理想的沸點是A < B密度是A > B。越慢A蒸發(fā),產生的晶體越大。
培養(yǎng)單晶
基本規(guī)則與重結晶相同,以下是一些修改方法。
使用內徑較窄的容器,將樣品溶解在盡可能少的溶劑中A這就要求產品具有良好的溶解性A。然后慢慢加入另一種溶劑B其應該實際上與產品不混溶A這樣在兩種溶劑之間就有了清晰明確的界限。密封容器,并將其放置在低溫和移動最小的地方。如果順利進行,經過一段合理的時間后,界面附近應該有單晶。
將樣品產品溶解在最少量的溶劑中A在容器中1并保持開口暴露。放置容器1在容器中2其中充滿了大量的不良溶劑B但不足以淹沒容器的開口1。密封容器2放在溫度低且接近無干擾的地方。在理想條件下,單晶將在容器中產生1.
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